酸度計電極的校正
酸度計電計部分校正符合要求后,校正電極部分,同時準(zhǔn)備好校正時使用的蒸餾水或去離子水和濾紙等物品。目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國一般使用以下3種溶液:
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4) 4.003pH;
2)混合磷酸盆(Na2HPO4) 6.864 pH;
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O) 9.182 pH(以上pH值在25℃時)。
在恒溫時把電極用蒸餾水清洗干凈,并用燒杯裝上蒸餾水,浸泡電極部分,使電極部分的殘留雜質(zhì)充分溶解。
1、校正時,要把儀器的斜率調(diào)到大,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時,會產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點。定好基準(zhǔn)點后把電極從裝混合磷酸1hm,_燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3min左右,使混合磷酸1hm,_的殘留部分溶解。
稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。
2、校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個實驗室需經(jīng)常史換電極,不要以為使用中電極沒壞就不史換。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點標(biāo)定時,定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。
對于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡*趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
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